使用 GranuDrum 评估粉末沉降

2026-05-25

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引言

粉末沉降是一种与流化过程密切相关的现象。这些过程广泛应用于各种行业（制药、食品、化工等）的干燥、分散或其他应用中。一方面，特定粉末的流化必须达到特定标准，另一方面，粉末的沉降可能成为一个限制因素。如果粉末在流化结束后或装袋期间过快致密化，可能因流动性和堆积密度发生变化而导致粉末的加工性能不佳。因此，应对粉末沉降进行量化，以防止因意外和快速粉末沉降而产生的问题。在这项工作中，我们提出了一种基于旋转滚筒分析的方法，使用GranuDrum测量沉降。

GranuDrum

在这项工作中，使用 GranuDrum 测量粉末沉降。该仪器是一种基于旋转滚筒原理的自动化粉末流动性测量方法。一个带有透明侧壁的水平圆柱体（称为滚筒）内装有一半的粉末。滚筒可以以 0.1 rpm 到 250 rpm 的不同角速度旋转。一个 CCD 相机为每个角速度拍摄快照（40 张图像，间隔 1 秒）。通过边缘检测算法检测每张快照上的空气/粉末界面。随后，计算平均界面位置以及围绕该平均位置的波动。通过这种图像分析，可以计算出各种度量，从而量化粉末的内聚性、流动性、铺展性、充气性、流变性等...

图1. GranuDrum 仪器原理示意图

在这项工作中，使用沉降模式来量化粉末在滚筒旋转停止后的排气能力。首先，按照图 2 所示的递增速度序列，使粉末逐渐充气。使用 10、20、30、40、50、60 rpm 的递增速度序列（每个速度持续 40 秒）来使粉末充气。可以看出，体积随着速度的增加而有效增加。

一旦此序列完成，速度会突然降低直至达到 0 rpm。然后沉降开始，每秒拍摄一张图片。根据这些图片，测量并记录粉末的体积。

图2. 遵循沉降模式协议的时间-体积变化曲线

材料

选择了三种不同的粉末：天然石墨（Graphite）、钛合金（Ti6Al4V）和乳糖（SuperTab11SD），它们用于各种应用（压片、电极生产、增材制造...），以测量具有代表性的粉末样品的沉降。

结果

在图 3 中，显示了粉末在静态条件下停止后，归一化体积 V/V~0~ 随时间的变化函数，其中是旋转刚停止时的粉末体积。由于粉末逐渐沉降，每条曲线的归一化体积都出现下降。

图3. 三种测试粉末的沉降曲线

从这些曲线中，可以计算特征时间 τ 和沉降幅度 ∆V / V0 来量化沉降。可以通过调整递减指数律

(V(t))/V0 = (1-V∞ - V0) e^(-t/τ) + V∞ / V0

来拟合数据以估计这些度量，其中 V~∞~ 是无限时间后达到的体积 (∆V = V∞ - V0)。图 4 展示了 Ti6Al4V 粉末的这种分析方法。

图4. 通过递减指数律拟合计算度量来评估沉降

在图 5 中，展示了不同粉末获得的度量，突显了不同粉末的动力学多样性。一方面，∆ V / V_0 越大，沉降越强烈，意味着粉末在充气后沉降的能力越强。另一方面，τ 给出了粉末沉降后达到其稳态体积所需的特征时间。例如，与其他粉末相比，石墨粉末的沉降强度较小，但达到稳态的时间最长。相反，SuperTab11SD 的沉降幅度最大，但达到最终体积的速度很快。