2025-06-23
摘要
本品为肠内营养粉剂(AA-PA)，使用Biochrom 30+全自动氨基酸分析仪，对其所含的氨基酸组分及含量进行酸水解分析测定。该样品的成分表显示，其中所含营养物质繁杂，且含有微量金属，故前处理需注意针对相应杂质处理、过膜。结果表明该未知样中氨基酸各单个氨基酸含量的浓度见附页结果表。其氨基酸总含量为10015.80 mg。
一、样品前处理
1、所用试剂
1.1 Loading Buffer：钠盐系统，pH 2.2
1.2 浓盐酸，浓度≥36%,优级纯
1.3 6mol/L 盐酸：取500mL 盐酸加水稀释至1000mL,混匀
1.4 水：去离子水
1.5 20种氨基酸标准品
2、前处理设备
1）分析天平:精度为 0.0001g
2）移液枪及枪头
3）一次性注射器及0.22μm滤膜
4）低范围pH试纸
5）真空干燥烘箱
6）无油真空泵
7）电热平板及称量瓶
3、样品制备（由客户提供的内部测试提取方法）
准确称取试样10.0g，加入0.1mol/L盐酸溶液500mL，搅拌3h，用饱和氢氧化锂溶液调节pH至2.2,用纯水转移定容至1000mL容量瓶中摇匀。取出适量后,离心机4000r/min离心20min。取中下层溶液过0.45μm滤膜，并取滤液1mL置于10mL容量瓶中，加入Loading Buffer稀释定容至刻度，摇匀，等待上机测试。
一、分析方法描述（Biochrom 30+）
氨基酸分析仪分析方法参数：
1）色谱柱：Biochrom Na型阳离子交换树脂柱，4.6x20cm
2）分离程序：
运行时间：经分析时间+再生时间171.45min
3）反应单元温度：135℃
4）检测波长：570nm、440nm同时检测
三、样品中氨基酸含量的计算
样品测定液氨基酸的含量按式(1)计算:
Ci = Cs/As × Ai × F…………………(1)式中:
Ci ——样品测定液氨基酸i的含量,单位为纳摩尔每毫升(nmol/mL);
Cs ——氨基酸标准工作液氨基酸s的含量,单位为纳摩尔每毫升(nmol/mL);
Ai ——试样测定液氨基酸i的峰面积;
As ——氨基酸标准工作液氨基酸s的峰面积;
F ——样品稀释倍数。
附：肠内营养粉剂样品中的氨基酸种类及其分析图谱、做样结果：
1. AA-PA
Delivering Growth – in Asia and Beyond.
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