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二元气体混合物(CO₂和水蒸气)使用BELCAT II测试MS-5A填充床的穿透曲线测量

2025-06-16

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一、引言

水蒸气作为原料或副产物存在于许多物理和化学过程中,当使用吸附过程时,众所周知材料的吸附性能会因水蒸气的存在与否而变化。这是由于各组分在吸附剂上的竞争吸附所致,通过在多组分共存条件下评估吸附剂,可以更接近实际条件地评估其性能。本应用说明介绍了使用BELCAT II(MICROTRAC)测量在低浓度和高浓度水蒸气存在下CO₂吸附穿透曲线的示例,并使用CO₂和湿度探头作为检测器(非色散红外检测器)。


二、实验

在对吸附剂(沸石MS-5A)进行预处理后,进行了CO₂的吸附/脱附曲线测量,并通过室温下的N₂吹扫脱附物理吸附量,通过TPD测量(程序升温脱附)脱附化学吸附量,实验同时使用空白样品管进行对照测量,并利用输出波形差异确认了各过程的吸附和脱附量以及整个测量中的物料平衡。为了同时量化CO₂和H₂O组分,使用了CO₂和湿度传感器的输出值。图1显示了BELCAT II的流程图和设备外观。


[测试测量1:低浓度CO₂]

将沸石分子筛5A(MS-5A,重量:0.1 g,粒径:250至500μm)装入三重样品管中,并在以下条件下进行吸附/脱附测量。

(1). 预处理:

在100%-N₂(50 SCCM)流动下,温度以20°C/min升至400°C,保持60分钟,然后冷却至25°C。

(2). 吸附穿透曲线:

在25°C下引入以下组成的吸附气体100分钟(6000秒),总流速50SCCM。

—单组分测试:1000 ppm CO₂(参比气为N₂)

—双组分测试:1000 ppm CO₂ + 8000 ppm H₂O(参比气为N₂)

(3). 氮气吹扫脱附:

在25°C下以100% N₂(50 SCCM)吹扫50分钟

(4). TPD脱附:

温度以10°C/分钟的速率从25°C升至400°C,并在100%-N₂(50 SCCM)流动下保持20分钟


[测试测量2:高浓度CO₂]

将沸石分子筛5A(MS-5A,重量:3 g,粒径:250至500μm)装入三重样品管中,并在以下条件下进行吸附/解吸测量。

(1). 预处理:

在100%-N₂(50 SCCM)流动下,温度以20°C/min升至400°C,保持60分钟,然后冷却至25°C。

(2). 吸附穿透曲线:

在50°C下引入以下组成的吸附气体300分钟(18,000秒)。

双组分测量:14%-CO₂、7%-H₂O和N₂(参比气)

(3). 氮气吹扫脱附:

在50°C下以100% N₂(50 SCCM)吹扫300分钟

(4). TPD脱附:

温度以1°C/分钟的速率从50°C升至400°C,并在100%-N₂(50 SCCM)流动下保持60分钟。


下图显示了装有1克吸附剂的三重管样品池。

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图1. BELCAT II的设备外观和流程图


三、结果与讨论

图2显示了低浓度CO₂评估中1,000 ppm单组分CO₂和含水蒸气的双组分CO₂的吸附穿透测量和脱附测量(吹扫和升温)的比较结果。

 

在双组分测量中,CO₂比H₂O更早达到穿透点和终点。这表明在这些条件下,MS-5A可以吸附更多的H₂O。如表1所示,双组分测量中CO₂的吸附量低于单组分测量中的CO₂吸附量,因此可以说CO₂的吸附能力在H₂O存在下降低。此外,在5,000到8,000秒之间,CO₂浓度比也高于单组分运行,这表明在双组分测量的穿透曲线中,样品上吸附的CO₂被H₂O置换脱附。还可以确认在脱附过程中,H₂O不易被N₂吹扫脱附,而是在TPD过程中完全脱附。吸附和脱附过程中几乎完全获得的质量平衡表明了此测量的真实性。因此,通过结合BELCAT II与CO₂和H₂O非色散红外传感器测量吸附-穿透曲线和脱附,可以研究不仅单组分而且多组分混合物中各个组分的吸附行为。

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图2 通过吸附穿透曲线、N吹扫和TPD过程对比含/不含水蒸气条件下CO₂(1000 ppm)的吸附与脱附行为


表1 单组分CO₂和CO₂/H₂O二元组分气体混合物的吸附和脱附量(mmol/g)

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图3显示了假设来自工厂废气的气体混合物中相对高浓度的14% CO₂和7% H₂O的吸附穿透测量结果。


在这些条件下,CO₂和H₂O的浓度分别比图2中高约140倍和9倍,表明CO₂比H₂O更集中。


表2显示,即使在这些条件下,MS-5A也可以吸附更多的H₂O。此外,在大约3,000到15,000秒之间,CO₂浓度比高于1。在CO₂和H₂O的双组分吸附穿透曲线测量中,样品上吸附的CO₂随后被H₂O置换脱附的量与图2的结果相同。

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图3 CO₂(14%)和H₂O(7%)混合气体在吸附穿透曲线、N₂吹扫及TPD过程中的吸附与脱附行为


表2 CO₂和H₂O二元气体混合物的吸附和脱附量(mmol/g)

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四、总结

这些结果表明,BELCAT II可以结合CO₂和H₂O非色散红外传感器来评估和研究二氧化碳的吸附和脱附行为,包括单组分CO₂、双组分CO₂和H₂O的吸附/穿透曲线评估,旨在为碳中和未来寻找解决方案。


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